Akefaatti(linkki:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) on torjunta-aine, jota on käytetty pitkään orgaanisissa fosforitorjunta-aineissa. Sen ominaispiirre on, että se on endoterminen hyönteismyrkky, jolla on mahatoksisuutta ja kontaktia tappavia vaikutuksia, ja se voi tappaa munia. Sillä on tietty kaasutusvaikutus ja se on hitaasti vaikuttava hyönteismyrkky. Sen hyönteismyrkkyjen perusperiaate on estää hyönteisten asetyylikoliiniasetaattientsyymiä. Soveltuu vihannesten, tupakan, hedelmäpuiden, puuvillan, sitrushedelmien, riisin ja vehnän käsittelyyn, ehkäisemään ja torjumaan erilaisia purevia ja imeviä suukappaleita tuholaisia ja pythoneja. Jos se sekoitetaan torjunta-aineiden, kuten karbaryylin ja dimetoaatin, kanssa, sillä on synergistinen vaikutus ja se voi pidentää säilyvyyttä.
Menetelmä 1: Yksinkertainen, korkea saanto, edullinen ja erittäin puhdas menetelmä asefaatin valmistamiseksi; Se voi voittaa etikkahapon erottamiseen vaadittavan neutralointiprosessin, vähentää neutraloinnin aiheuttamaa asetyylimetyyliamiinin hajoamishäviötä, eikä vaadi suurta määrää orgaanisen liuottimen uuttoprosessia ja tuottaa suuren määrän jätevettä. Tekninen ratkaisu sisältää seuraavan synteesireaktioprosessin:
(1) Käyttämällä etyleeniketonia ja O,O-dimetyylitiofosforamidia raaka-aineina, asylointikatalyytin ja orgaanisen liuottimen olosuhteissa eteeniketoni käy läpi asetylaatioreaktion O,O-dimetyylitiofosforamidin kanssa asetyloidun O,O-dimetyylitiofosforamidin saamiseksi; Niiden joukossa eteeniketonin massasuhde O,O-dimetyylitiofosforamidiin on (0.15-0.40): 1;
(2) Asetyloitu O, O-dimetyylitiofosforamidi saatetaan reagoimaan isomerointikatalyyttiolosuhteissa asetometamidofossiliuoksen valmistamiseksi;
(3) Asetyylimetamidofossiliuos kiteytettiin, kiinteä-neste erotettiin ja kuivattiin asetyylimetamidofossin raakajauheen valmistamiseksi.
Kemiallisen reaktion yhtälö on seuraava:
Tapa 2:
Asefaatin valmistuksen raaka-aineita ovat metyylikloridi, ammoniakki, dikloorietaani, etyleeniglykoli ja dimetyylisulfaattietikka. Saatu reaktiovaiheilla, kuten aminointi, asylointi ja isomerointi.
1. Aminointi:
Lisää metyylikloridia ja vastaava suhteellinen määrä dikloorietaania vaakasuunnassa aminointikattilaan korkean tason annostelusta ja aloita sekoitus ja jäädytys. Kun kattilan lämpötila laskee 15 asteeseen, tiputa hitaasti typpivettä kattilaan korkean tason ammoniakkiveden annostelusäiliöstä ja säädä kattilan lämpötilaksi 35-40 prosenttia C 35,40 minuutin ajan. . Kun olet lisännyt ammoniakkivettä, säädä jäätynyttä suolaliuosta niin, että vedenkeittimen lämpötila laskee 20-23C:een. Säilytä lämpötila ja sekoita 30-35 minuuttia ja lisää sitten 6 litraa vettä. Kun on sekoitettu 2-3 minuuttia, lopeta sekoittaminen ja pumppaa materiaali aminointierottimeen kerrostumista varten. Aseta orgaaninen faasi vastaanottosäiliöön 30 minuutin kuluttua mittausta varten. Tämä orgaaninen faasi on amiiniyhdiste liuottimen kanssa (0,0 dimetyylitiofosforamidi).
2. Asylointi:
(1) Etikkahappoanhydridimenetelmä: Laita amiini liuottimen kanssa asylointikattilaan korkean tason mittaussäiliöstä, aloita sekoittaminen, lisää sitten etikkahappoanhydridiä asylointikattilaan etikkahappoanhydridin korkean tason mittaussäiliöstä ja käynnistä sitten jäädytetty suolaliuos. . Kun kattilan lämpötila laskee 10 C asteeseen, lisää hitaasti väkevää rikkihappoa korkean tason mittaussäiliöstä reaktiokattilaan. Kun olet lisännyt rikkihappoa, kytke ilmanpaine päälle, poista jäätynyt suolaliuos vaipasta ja lämmitä sitä hitaasti höyryllä nostaaksesi kattilan lämpötilan 55-60 C asteeseen. Jatka reaktiota 50 minuuttia, suorita reaktio loppuun. ja laske sitten vedenkeittimen lämpötila 10 asteeseen. Lisää kloorivettä tipoittain korkeatasoisesta ammoniakkivesisäiliöstä neutraloimaan reaktiossa syntyvä happo ja neutraloi se pH-arvoon 7-8. Neutralointiprosessin aikana lämpötilaa tulee säätää alle 30 C. Neutraloinnin jälkeen materiaali pumpataan erottimeen staattista erotusta varten ja alempi orgaaninen faasi erotetaan raaka-asylaatin varastosäiliöön. Sitten se tulee pumpata tislauskattilaan tyhjötislausta ja desorptiota varten (tyhjiöaste 86.kPa, 70C, 15-20 minuuttia). Asyloitu yhdiste (0,0-dimetyyli-N) -yylitiofosforamidi) saadaan.
(2) Asetyylikloridimenetelmä: Aseta amiiniyhdiste liuottimen kanssa asylointikattilaan korkean tason mittaussäiliöstä, aloita sekoittaminen ja lisää asetyylikloridia etyylikloridin korkean tason mittaussäiliöstä. Nosta sitten reaktorin lämpötila hitaasti 50 asteeseen, pidä lämpötila 2 tuntia ja reagoi lisää. Alenna reaktorin lämpötila 10 asteeseen ja lisää sitten hitaasti typpivettä ammoniakkiveden korkean tason mittaussäiliöstä neutraloimaan reaktiossa syntyvä happo. Neutraloi se pH-arvoon 7. Neutralointiprosessin aikana reaktorin lämpötila tulee säätää alle 30 astetta C. Lisää neutraloinnin jälkeen sopiva määrä vettä. Liuota neutralointiprosessin aikana syntynyt pinnoitussuola, sekoita 2-3 minuuttia ja uuta materiaali erottimeen staattista erotusta varten. Erottele alempi orgaaninen faasi ja uuta se tislauskattilaan tyhjiösorptiota varten (tyhjiöaste 86,7 kPa, 70 C, 15-20min) yhdisteen saamiseksi. Asylointireaktiolla, jossa käytetään etikkahappoanhydridiä tai asetyylikloridia asylointiaineena, voidaan saavuttaa hyviä tuloksia.
3. Isomerointi:
Laita kvantitatiivinen määrä asyloitua ainetta isomerointikattilaan asyloidun aineen korkean tason annostelusäiliöstä, aloita sekoittaminen ja lisää sitten dimetyylisulfaattietikkaa suhteessa isomerointikattilaan dimetyylisulfaattietikan korkean tason annostelusäiliöstä. Nosta lämpötilaa hitaasti 65-70 C asteeseen, pidä lämpötila 2 tuntia ja tyhjennä saadaksesi asefaattiraakaöljyä. Jokaista 1 tonnin 50-prosenttisen raakaöljyn tuotantoa kohti kulutetaan seuraavat raaka-aineet: 1953 kg metanolia (98 prosenttia), 1660 kg kolmoisfosfatoitua fosforia (98 prosenttia), 120 kg kaustista soodaa (30 prosenttia), 3220 kg dimetyylisulfaattia (98 prosenttia), 2450 kg ammoniakkia (18 prosenttia), 315 kg rikkiä (98 prosenttia), 295 kg etikkahappoa (98 prosenttia), 1700 kg aminooitua KO:ta (40 prosenttia), 490 kg eteeniä (69 prosenttia) ja 250 kg rikitettyä (teollista) diklooria (98 prosenttia).
Tapa 3:
Käyttämällä raaka-aineena dimetyylitiofosfaattikloridia, aminointi suoritetaan ammoniakkivedellä, minkä jälkeen asetyloidaan etikkahappoanhydridillä. Asetylointi suoritetaan rikkihapon läsnä ollessa. Asetylointiprosessin aikana osa etikkahappoanhydridistä muunnetaan etikkahapoksi, joka sitten neutraloidaan ammoniakilla. Asetyylikloridia voidaan käyttää myös asylointiaineena. Asyloinnin jälkeen liuos jätetään seisomaan ja sekoitetaan orgaanisesti alempaan kerrokseen. Erottamisen jälkeen dimetyylisulfaattia käytetään isomerointiin, jota seuraa tyhjötislaus tuotteen puhdistamiseksi, tyhjiöväkevöinti ja kiteyttäminen asefaatin saamiseksi.
[1]: Akefaatti
Tapa 4:
1. Ensimmäinen isomerointi ja sen jälkeen asylointi. Ensin, kun läsnä on pieni määrä dimetyylisulfaattia, 0, 0-dimetyylitioteeniamidi kuumennetaan isomeroitumista varten O,S-dimetyylitioteeniamidin muodostamiseksi, joka sitten reagoi eteenin tai asetyylikloridin kanssa tuottaen asefaattia.
2. Ensinnäkin asylointi, jota seuraa isomerointi, sisältää 0,0-dimetyylitioasetamidin reaktion jäähdytysaineen kanssa dietaanin tai bentseenin liuottimessa. Yleisesti käytettyjä asylointiaineita ovat etikkahappo plus sinkkitrikloridi, etikkatahna, asetyylikloridi, vinyyliketoni jne. Jäähdytysreaktiossa syntyy O, 0-dimetyyli-N-etyylitiotenamidia, joka sitten kuumennetaan ja isomeroidaan etyylimetamidofossiksi pienen määrän dimetyylisulfaattia läsnäoloa.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 prosenttia ja sisältö 298.0 prosenttia .