Metyyli-isotiatsolinoni(MIT Linkki:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/methylisothiazolinone-products-cas-2682-20-4.html) on uusi Euroopasta tuotu sienitautien torjunta-aine kotimaassani. Isotiatsolinoni-orgaaniset aineet voivat estää erilaisten mikro-organismien (kuten bakteerien, sienten, hiivan jne.) kasvua ja lisääntymistä, ja ne ovat laajakirjoisten sienitautien torjunta-aineiden luokka, joita käytetään laajalti. Verrattuna muihin sienimyrkkytyyppeihin isotiatsolinonisienien torjunta-aineiden etuna on ilmeinen vaikutus ja nopea vaikutusnopeus mikro-organismien kasvun ja aineenvaihdunnan hallinnassa ja biofilmin muodostumisen estämisessä. Suurin sallittu metyyli-isotiatsolinonin pitoisuus kosmetiikassa on 0.01 prosentti; sitä voidaan käyttää vain säilöntäaineena. Lisäksi kotimaani "Safety Technical Specifications for Cosmetics" (2015 painos) määrää, että metyyli-isotiatsolinonia voidaan käyttää kosmetiikassa sallittuna säilöntäaineena ja sen suurin sallittu pitoisuus on 0,01 prosenttia .
Metyyli-isotiatsolinonia (MIT) voidaan saada useilla laboratoriosynteesimenetelmillä. Seuraavassa on yksityiskohtainen kuvaus useista yleisistä metyyli-isotiatsolinonin laboratoriosynteesimenetelmistä:
Menetelmä 1: Isotiosyanaattimenetelmä:
C3H8O plus C2H3NS → C4H5NOS
Kokeiluvaiheet:
1. Ota sopiva määrä isopropanolia liuottimeksi ja kaada se puhtaaseen reaktioastiaan.
2. Kuumenna isopropanoli palautusjäähdyttäen. Reaktioastiassa olevan isopropanolin lämmittämiseen voidaan käyttää kuumalevyä tai lämmitintä.
3. Lisää vähitellen metyyli-isotiosyanaattia isopropanoliin. Metyyli-isotiosyanaattia voidaan lisätä hitaasti tipoittain byrettiä tai lisäyssuppiloa käyttäen, kiinnittäen huomiota lisäysnopeuden säätelyyn.
4. Samaan aikaan reaktioastiaan lisättiin tipoittain laimeaa suolahappoa reaktioseoksen pH:n säätämiseksi. Laimean suolahapon lisääminen auttaa neutraloimaan muodostuneita emäksisiä aineita.
5. Tipoittaisen lisäyksen aikana reaktioseosta sekoitettiin jatkuvasti sekoitussauvalla sen varmistamiseksi, että reaktio oli hyvin sekoittunut.
6. Metyyli-isotiatsolinonin reaktion loppuun saattaminen kestää yleensä kauan, yleensä noin 12-24 tuntia. Reaktioaikaa voidaan säätää tilanteen mukaan.
7. Kun reaktio on mennyt loppuun, poista reaktioseos kuumennuslaitteesta ja anna sen jäähtyä huoneenlämpötilaan. Jäähdytysprosessia voidaan nopeuttaa asettamalla reaktioastia kylmään vesihauteeseen.
8. Tarkkaile jäähdytyksen jälkeen reaktioseoksen saostumista, joka on metyyli-isotiatsolinonin muodostumista. Sakka on yleensä valkoista tai vaaleankeltaista.
9. Reaktioseos suodatettiin metyyli-isotiatsolinonin eristämiseksi kiinteänä aineena. Suodatus voidaan suorittaa suodatinpaperilla tai tyhjiösuodatusyksiköillä.
10. Saatu kiinteä tuote on kuivattava liuotinjäämien ja kosteuden poistamiseksi. Se voidaan lämmittää varovasti lämmittimessä tai kuivata kuivausaineen läsnä ollessa.
11. Lopuksi punnitaan tarkasti ja kirjataan muistiin metyyli-isotiatsolinonin saanto käyttämällä punnitusta.
Menetelmä 2: pyrrolidonimenetelmä:
C6H10O plus C2H3NS → C4H5NOS
Kokeiluvaiheet:
1. Ota sopiva määrä sykloheksanonia liuottimeksi ja kaada se puhtaaseen reaktioastiaan.
2. Kuumenna sykloheksanonia palautusjäähdyttäen. Reaktioastiassa olevan sykloheksanonin lämmittämiseen voidaan käyttää kuumalevyä tai lämmitintä.
3. Lisää metyyli-isotiosyanaattia hitaasti tipoittain sykloheksanoniin. Byrettiä tai lisäyssuppiloa voidaan käyttää lisäysnopeuden säätämiseen.
4. Lisää samaan aikaan sopiva määrä natriumhydroksidiliuosta neutraloimaan muodostuneet emäksiset aineet. Neutralointi auttaa ylläpitämään oikeaa happo-emästasapainoa.
5. Tipoittaisen lisäyksen aikana reaktioseosta sekoitettiin jatkuvasti sekoitussauvalla sen varmistamiseksi, että reaktio oli hyvin sekoittunut.
6. Reaktioaika voidaan määrittää tilanteen mukaan, yleensä noin 12-24 tuntia. Puhtaammille tuotteille reaktioaikaa voidaan pidentää.
7. Kun reaktio on mennyt loppuun, poista reaktioseos kuumennuslaitteesta ja anna sen jäähtyä huoneenlämpötilaan. Jäähdytysprosessia voidaan nopeuttaa asettamalla reaktioastia kylmään vesihauteeseen.
8. Tarkkaile jäähdytyksen jälkeen reaktioseoksen saostumista, joka on metyyli-isotiatsolinonin muodostumista. Sakka on yleensä valkoista tai vaaleankeltaista.
9. Reaktioseos suodatettiin metyyli-isotiatsolinonin eristämiseksi kiinteänä aineena. Suodatus voidaan suorittaa suodatinpaperilla tai tyhjiösuodatusyksiköillä.
10. Saatu kiinteä tuote on kuivattava liuotinjäämien ja kosteuden poistamiseksi. Se voidaan lämmittää varovasti lämmittimessä tai kuivata kuivausaineen läsnä ollessa.
11. Lopuksi punnitaan tarkasti ja kirjataan muistiin metyyli-isotiatsolinonin saanto käyttämällä punnitusta.
Menetelmä 3: Suora reaktiomenetelmä isotiosyanaatin ja ketonien välillä:
Metyyli-isotiatsolinonin (MIT) ja ketonien isotiosyanaatin suora reaktiomenetelmä on yleisesti käytetty synteettinen menetelmä.
Ketonit plus C2H3NS → C4H5NOS
Kokeiluvaiheet:
1. Ota sopiva määrä ketoniyhdistettä reaktiosubstraatiksi ja kaada se puhtaaseen reaktioastiaan.
2. Lisää metyyli-isotiosyanaattia reaktioastiaan. Metyyli-isotiosyanaattia voidaan lisätä hitaasti tipoittain byrettiä tai lisäyssuppiloa käyttäen, kiinnittäen huomiota lisäysnopeuden säätelyyn.
3. Huonosti liukenevaa reaktiosubstraattia varten se voidaan esiliuottaa sopivaan liuottimeen liuoksen muodostamiseksi, ja sitten liuos lisätään reaktioastiaan.
4. Tipoittaisen lisäyksen aikana reaktioseosta sekoitettiin jatkuvasti sekoitussauvalla sen varmistamiseksi, että reaktio oli hyvin sekoittunut.
5. Erityistarpeiden mukaan reaktioseosta voidaan lämmittää lämmityslaitteessa. Lämmitys voidaan suorittaa käyttämällä laitteita, kuten keittolevyjä, lämmittimiä tai kiehuvia vesihauteita.
6. Reaktion loppuun saattamiseen tarvittava aika vaihtelee spesifisten olosuhteiden mukaan, yleensä useista tunteista useisiin päiviin. Sitä voidaan säätää reaktiosubstraatin luonteen ja reaktioprosessin mukaan.
7. Kun reaktio on mennyt loppuun, poista reaktioseos kuumennuslaitteesta ja anna sen jäähtyä huoneenlämpötilaan. Jäähdytysprosessia voidaan nopeuttaa asettamalla reaktioastia kylmään vesihauteeseen.
8. Tarkkaile jäähdytyksen jälkeen reaktioseoksen saostumista, joka on metyyli-isotiatsolinonin muodostumista. Sakka on yleensä valkoista tai vaaleankeltaista.
9. Reaktioseos suodatettiin metyyli-isotiatsolinonin eristämiseksi kiinteänä aineena. Suodatus voidaan suorittaa suodatinpaperilla tai tyhjiösuodatusyksiköillä.
10. Saatu kiinteä tuote on kuivattava liuotinjäämien ja kosteuden poistamiseksi. Se voidaan lämmittää varovasti lämmityslaitteessa tai kuivata kuivausaineen läsnä ollessa.
11. Lopuksi punnitaan tarkasti ja kirjataan muistiin metyyli-isotiatsolinonin saanto käyttämällä punnitusta.
On huomioitava, että laboratoriosynteesimenetelmien sovellettavuus ja spesifiset vaiheet voivat vaihdella tutkimustarkoituksen, substraatin ja reaktio-olosuhteiden mukaan. Siksi laboratorio-synteesiä suoritettaessa on tarpeen valita huolellisesti sopiva synteesireitti ja optimoida ja varmistaa reaktio-olosuhteet ja puhdistusprosessi tuotteen korkean saannon ja puhtauden varmistamiseksi. Lisäksi turvallisuussyistä kaikki kokeet on suoritettava asiaankuuluvien turvallisuusmääräysten ja laboratorion toimintaohjeiden mukaisesti.