P-dimetyyliaminobentsaldehydion orgaaninen välituote, joka voidaan valmistaa n, N-dimetyylianiliinista ja DMF:stä. Kirjallisuudessa on raportoitu, että p-dimetyyliaminobentsaldehydiä voidaan käyttää erittäin puhtaan DAST-lähdejauheen valmistukseen, ja sitä voidaan käyttää myös värinkehitysliuoksen valmistukseen aminohydroksiurean analysoimiseksi.
Lisää 4,9 g (0.032 mol) fosforioksikloridia 100 ml:n kolmikaulaiseen pulloon, lisää hitaasti 2,5 G (0,031 mol) DMF:a jäähauteen alla ja pudota. 8 minuuttia, sekoita 10 minuuttia, lisää hitaasti 3,66 g (0,03 mol) N,N-dimetyylianiliinia kolmikaulaiseen pulloon 10 minuutin ajan, pudota se ja siirrä reaktioliuos kiehuvaan vesihauteeseen reaktiota varten 2 tuntia. Kaada reaktioliuos reaktion jälkeen 20 ml:aan jäävettä, säädä pH=4 30-prosenttisella natriumhydroksidiliuoksella, anna sen seistä kiteytymistä varten ja suodata se imemällä seuraavana päivänä. Vaaleankeltainen tai lähes väritön kiinteä aine saatiin ja kiteytettiin uudelleen 30 ml:lla etanolivettä (1:2,5 tilavuus/tilavuus), jolloin saatiin tuote p-dimetyyliaminobentsaldehydi.
Sovellus i
Cn201410570172.2 esittää DAST-lähdejauheen synteesiprosessin, jolla on korkea saanto ja puhtaus. Synteesiprosessi on jaettu kahteen vaiheeseen:
1. 4-metyyli-n-metyylipyridiini-p-tolueenisulfonaatti absoluuttisessa etanolissa valmistettiin saattamalla 4-metyylipyridiini reagoimaan metyyli-p-tolueenisulfonaatin kanssa absoluuttisessa etanolissa;
2. DAST-lähdejauhetta, jolla on korkea saanto 85-95 prosenttia ja korkea puhtausaste 90-95 prosenttia, voidaan saada 4-metyyli-n-metyylipyridiini-p-tolueenisulfonaatin reaktiolla p-dimetyyliaminobentsaldehydin kanssa absoluuttinen etanoli liuottimena ja n-butyyliamiinin tai piperidiinin katalyysin alaisena. Reaktioliuottimena käytetään absoluuttista etanolia, joka välttää myrkyllisten ja haitallisten liuottimien, kuten tolueenin ja metanolin, haitat käyttäjän keholle ja vähentää jätenesteen saastumista ympäristöön;
Keksinnön tutkimuksen ja kehityksen onnistuminen edistää korkealaatuisten ja suurikokoisten DAST-kiteiden viljelyä, mikä luo hyvän materiaali- ja teoreettisen perustan DAST-kiteiden ja niihin liittyvien tuotteiden tutkimukselle.
Hakemus II
Cn201210035819.2 esittää analyyttisen menetelmän hydroksisemikarbatsidille plutoniumliuoksessa uraaniplutoniumin erotuksen jälkeen, joka menetelmä käsittää seuraavat vaiheet:
(1) Liuota p-dimetyyliaminobentsaldehydi etanoliliuottimeen värinkehitysliuoksen valmistamiseksi;
(2) Laimenna uraania ja plutoniumia sisältävä plutoniumliuos typpihapolla 10-1000 kertaa (pH-arvo on - 0.2-1) ja lisää typpihapolla laimennettu testattava liuos väriä kehittävä ratkaisu;
(3) Vaiheen (2) värinkehitysjärjestelmän annetaan käydä läpi värireaktio 15 - 30 asteen lämpötilassa vähintään 5 minuutin ajan;
(4) Käyttäen nollaliuosta vertailuna, värinkehitysjärjestelmän absorbanssiarvo a mitattiin aallonpituudella 430 - 490 nm;
(5) Liuos voidaan saada mitatun absorbanssiarvon a mukaan yhdistettynä hydroksisemikarbatsidin pitoisuuden absorbanssiarvokäyrään värinkehitysjärjestelmässä. Keksinnön mukainen menetelmä on yksinkertainen ja kätevä, eikä vaadi erityisiä instrumentteja; Tällä menetelmällä saadut mitatut arvot ovat hyvin sopusoinnussa teoreettisten arvojen kanssa.
Hakemus III
Cn201710234643.6 esittää menetelmän hydroksisemikarbatsidin pitoisuuden analysoimiseksi ydinpolttoaineen Purexin jälkikäsittelyprosessissa. Analyysimenetelmä sisältää seuraavat vaiheet:
(1) Sekoita ydinpolttoaine Purex-jälkikäsittelyprosessissa aminohydroksiureaa sisältävä testiliuos p-dimetyyliaminobentsaldehydin ja happoliuoksen kanssa ja kuumenna sitä värireaktiota varten;
(2) Värin kehittymisen jälkeen liuos jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja absorbanssi mitataan aallonpituudella 456 nm. Hydroksisemikarbatsidin pitoisuus hydroksisemikarbatsidia sisältävässä testiliuoksessa määritetään standardin työskentelykäyrän mukaisesti. Käyttämällä menetelmää hydroksisemikarbatsidin pitoisuuden analysoimiseksi esillä olevan keksinnön ydinpolttoaine Purex-jälkikäsittelyprosessissa, hydroksisemikarbatsidin pitoisuus ydinpolttoaineen Purex-jälkikäsittelyprosessissa voidaan analysoida hyvällä tarkkuudella, selektiivisyydellä, tarkkuudella, stabiiliudella ja yksinkertainen toiminta.
Hakemus IV
Cn200710061286.4 esittää pintakompleksointiindikaattorin ruusunpunaisen hopeareagenssin valmistusmenetelmän. Valmisteluvaiheet ovat seuraavat:
(1) Laita rodaniini, p-dimetyyliaminobentsaldehydi ja jääetikka jäähdyttimellä varustettuun pulloon, laita pullo sähköiseen kuumennusvaippaan, nosta lämpötila palautusjäähdyttäen ja refluksoi 2-4 tuntia;
(2) Reaktiotuote kaadettiin pois ja suodatettiin;
(3) Suodatettu suodatinkakku kiteytetään uudelleen etanolista ja kuivataan 50-70 celsiusasteessa, jolloin saadaan lopputuote, joka on ruusunpunainen neulan muotoinen kide.
Keksinnön mukainen valmistusmenetelmä on yksinkertainen, helppo toteuttaa, lyhyt tuotantoaika ja korkea tuotantotehokkuus. Keksinnön mukaisella menetelmällä valmistetulla ruusunpunaisen hopeareagenssilla on korkea herkkyys, vahva stabiilisuus, hyvä havaitsemisvaikutus, yksinkertainen ja helppokäyttöinen menetelmä, pienempi toimintavaikeus ja parantunut työteho.