Hydratsiinisulfaatti, joka tunnetaan myös nimellä hydratsiinisulfaatti, on punainen hilseilevä kide tai rombinen kide. Suhteellinen tiheys on 1,37, sulamispiste on 254 °C ja hajoaminen tapahtuu kuumennuksen jatkuessa. Se liukenee hieman kylmään veteen ja liukenee helposti kuumaan veteen. Vesiliuos on hapan ja liukenematon etanoliin ja eetteriin. Se on hyvin stabiili ilmassa ja herkkä alkalille ja hapettimelle. Sillä on vahva pelkistettävyys. Hydratsiini, joka on tuotettu hapettamalla ammoniakkia natriumhypokloriitin kanssa, valmistetaan reagoimalla rikkihapon kanssa tai suoraan reagoimalla hydratsiini rikkihapon kanssa. Sitä käytetään nikkelin, koboltin ja kadmiumin gravimetriseen määritykseen, harvinaisten metallien puhdistamiseen ja poloniumin ja telluurin erottamiseen sekä kloraatin, hypokloriitin ja karboksyyliyhdisteiden saostumiseen. Sitä käytetään myös isoniatsidin, furasiliinin, parahydratsiinin, vedettömän hydratsiinin jne.
Hydratsiinisulfaatin valmistus:
Menetelmä 1: natriumhypokloriitti valmistettiin kloorin ja natriumhydroksidin reaktiolla, sitten reagoitiin ammoniakin kanssa hydratsiinihydraatin valmistamiseksi, lopulta dehydratoidaan hydratsiinin valmistamiseksi ja reagoitiin sitten rikkihapon kanssa hydratsiinisulfaatin valmistamiseksi.
Menetelmä 2: Hydratsiinisulfaatti syntetisoitiin hydratsiinihydraatista pudottamalla väkevää rikkihappoa. Erityiset vaiheet ovat seuraavat:
1) Laimenna tietty määrä hydratsiinihydraattia (80%) ja lisää se sitten nelikaulaiseen pulloon ja jäähdytä se hitaasti matalan lämpötilan kylvyssä.
2) Lisätään tiputussuppiloon 98 % väkevää rikkihappoa ja pudotetaan se hitaasti nelikaulaiseen pulloon, pullon lämpötilan pitäminen noin 0-10 °C:ssa ja sen pH-arvon mittaaminen pH-testipaperilla. Pudotus voidaan pysäyttää, kun pH-arvo on 5-7.
3) Jäähdytä liuos hitaasti, sekoita sitä hitaasti ja pidä sitä sitten 2 tunnin ajan.
4) Lisää oikea määrä metanolia sekoitettuun liuokseen, saostu ja suodata, jotta saadaan hydratsiinisulfaatti-kiinteä aine.
Menetelmä 3: hydratsiinisulfaatin valmistusmenetelmä, joka sisältää seuraavat vaiheet:
S1. Butanonin ja ammoniakin käyttö raaka-aineina, ilma hapettimena, PdCl2 ja CuCl2 katalyytteinä, formamidi ja natriumbromidi kovakatalyytteinä butanonin ja typen syntetisoimiseksi;
S2:ssa. Butanonia ja typpeä sisältävän ylemmän öljyfaasin ja katalyyttiä sisältävän vesifaasin erottaminen;
S3:ssa. Erotetun öljyfaasin pH-arvo säädetään hapolla arvoon 1-4, ja butanoni ja typpi hydrolysoidaan happohydrolysoidaan hydratsiinisuolaksi ja butanoniksi;
S4:llä. Säädä hydratsiinisuolaa sisältävän liuoksen pH-arvo arvoon 9-12, neutraloi hydratsiinisuola alkalilla hydratsiinihydraatin muodostamiseksi, haihduta kaikki hydratsiinihydraatti ja vesi liuoksessa ja tislaa kondensaatti hydratsiinihydraattiliuokseen;
S5. Hydratsiinisulfaatti valmistetaan lisäämällä väkevää rikkihappoa hydratsiinihydraatsiin, ja tuotteen hydratsiinisulfaatti saadaan jäähdyttämällä kiteytys, imusuodatus, pesu ja kuivaus.
Menetelmä 4: korkealaatuisen puhtaan hydratsiinisulfaatin valmistusmenetelmä. Erityiset valmistusvaiheet ovat seuraavat: (1) lisätään puhdasta vettä lasivuorattuun reaktoriin, lisätään hitaasti 98% rikkihappoa sekoittaen ja jäähdyttäen, lisätään 80% hydratsiinihydraattia 70-80 ° C: ssa lisäämisen jälkeen ja suodatetaan kuumana, jolloin puhtaan veden, 98% rikkihapon ja 80% hydratsiinihydraatin massasuhde on 10:10:4; (2) Suodos säädetään pH = 4-5:een rikkihapolla tai hydratsiinihydraatilla ja sekoitetaan 20-60 minuuttia. Kun pH on muuttumaton, se jäähdytetään ja kiteytetään 25 °C:seen, sentrifugoidaan ja kiteytetään, pestään absoluuttisella etanolilla ja kuivataan huoneenlämmössä lopputuotteen saamiseksi; Valmistusmenetelmä on yksinkertainen prosessissa. Teollisen menetelmän perusteella on kehitetty kemiallisen reagenssin hydratsiinisulfaatin valmistusmenetelmä. Tuotteen laatu saavuttaa korkealaatuisen puhtausstandardin ja sopii laajamittaisen teollisen tuotannon tarpeisiin.
Hydratsiinisulfaattia käytetään pääasiassa raaka-aineena lääkkeiden ja teollisuuslaatuisen atsodiisobutyronitriilin valmistuksessa. Sitä voidaan käyttää myös pelkistävänä aineena, jota käytetään pääasiassa reagenssina metallien pintakäsittelyyn ja analysointiin sekä harvinaisten metallien puhdistukseen. Maataloudessa sitä käytetään pääasiassa hyönteismyrkkynä ja desinfiointiaineena. Sen sovellusesimerkit ovat seuraavat:
1. Seleenin jäljityksen määrittäminen hydratsiinisulfaatin samedimetrialla
Seleeni on välttämätön hivenaine monille organismeille, myös ihmisille. Sillä on monia fysiologisia toimintoja, kuten syövän torjunta, hapettumisenesto ja haitallisten raskasmetallien vastustaminen. Tutkimukset ovat osoittaneet, että monet pahanlaatuiset sairaudet liittyvät läheisesti seleenin puutteeseen, kuten kilpirauhassyöpään, paksusuolen syöpään, krooniseen keuhkokuumeeseen, keuhkotuberkuloosiin, Keshanin tautiin, Kashin Beckin tautiin, lisääntymisjärjestelmän sairauksiin ja niin edelleen. Koska suurin osa maastamme sijaitsee matalalla seleenivyöhykkeellä ja seleenin pitoisuus maaperässä on alhainen, ihmiset kiinnittävät yhä enemmän huomiota seleenin saannin lisäämiseen ruoan ja lääkkeiden kautta. Seleenimyrkytyksen annosalue on kuitenkin hyvin kapea, joten sillä on tärkeä käytännön merkitys seleenin pitoisuuden määrittämiseksi elintarvikkeissa ja lääkkeissä.
2. 4-metyylipyratsolin valmistamiseksi
Metyylipyratsoli on Yhdysvaltain FDA: n hyväksymä alkoholidehydrogenaasin estäjä, jonka orpolääkelaitos tuotti vuoden 1998 alussa. Sitä käytetään pääasiassa alkoholien, kuten etyleeniglykolin, etanolin ja metanolin, pelastamiseen. Ensinnäkin väkevää rikkihappoa ja hydratsiinihydraattia käytetään raaka-aineina hydratsiinisulfaatin tuottamiseksi kuumentamalla ja refluksisoimalla; Sitten reaktoriin lisätään rikkihappoa, hydratsiinisulfaattia ja kaliumjodidia, isobutyraldehydiä lisätään jatkuvan sekoittamisen yhteydessä kuumennus- ja refluksireaktioon. Reaktion jälkeen reaktioliuoksen pH säädetään arvoon 7 ja sitten liuotin uutetaan, kuivataan ja haihdutetaan raaka-4-metyylipyratsolin saamiseksi; Saadun raakatuotteen altistaminen ensisijaiselle tyhjötislaukselle puhdistusta varten; Ensimmäisen puhdistuksen jälkeen tuote lisättiin etyyliasetaatin ja maaöljyeetterin sekoitettuun nesteeseen uudelleenkiteytystä varten, ja lopuksi se tislattiin uudelleen alennetussa paineessa 4-metyylipyratsolin puhdistetun tuotteen saamiseksi. Keksinnöllä valmistettua 4-metyylipyratsolia voidaan käyttää normaalissa paineessa, valmistusmenetelmä on yksinkertainen ja edistää teollista tuotantoa; 4-metyylipyratsolin puhtaus on korkea ja yksittäisen epäpuhtauden pitoisuus on alle 0,1%, mikä täyttää täysin laatuvaatimukset.