Trisin tukikohta, jonka molekyylikaava on C3H8NO3, CAS 77-86-1 ja molekyylipaino 121,1. Tunnetaan myös nimellä Tris (hydroksidi) aminometaani. Valkoisia kiteisiä hiukkasia. Trihydroksimetyyliaminometaania käytetään laajalti akuutin metabolisen ja hengitysteiden asidemian hoidossa. Se kuuluu alkaliseen puskurointiaineeseen ja sillä on hyvä puskuroiva vaikutus metaboliseen asidoosiin ja entsyymiaktiivisuuteen. Trihydroksimetyylinitrometaanin synteesimenetelmä on n (nitrometaani): n (formaldehydi)=1:3,2, käyttämällä katalyyttinä Ca (OH) 2 -liuosta, säätämällä pH-arvo noin 9:een, säätämällä reaktiolämpötilaa 30 asteessa ja reagoi 4 tuntia. Tunnin kohdalla saatiin trihydroksimetyylinitrometaania 91,3 %:n saannolla. Etanoli- ja dikloorimetaaniliuottimissa hydratsiinihydraattia käytetään pelkistimenä ja katalyyttiä lisätään nitroryhmien pelkistämiseksi. Käytä aromaattisten nitroyhdisteiden pelkistysmenetelmää polyhydroksialifaattisiin nitroyhdisteisiin.
(Linkki tuote:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/tris-base-powder-cas-77-86-1.html)
Tris Basessa on useita synteesimenetelmiä, ja seuraavat kolme yleistä synteesimenetelmää:
Tapa 1:
Sekoita kloroformia (CHCl3) ja ammoniakkia (NH3) tietyssä moolisuhteessa tuottaaksesi tris(2-kloorietoksi)metyyliamiinia (Tris-emäs) reaktion aikana. Sitten, suorittamalla ammonolyysireaktio Tris-emäkselle, saadaan Tris-kelatoiva aine.
1. Trikloorimetaani reagoi ammoniakin kanssa muodostaen Tris-emäksen
Synteesivaiheet:
(1) Lisää sopiva määrä trikloorimetaania ja ammoniakkia (moolisuhteessa 1:3) pyöreäpohjaiseen pulloon ja sekoita magneettisekoittimella.
(2) Sekoita reaktioseosta huoneenlämpötilassa tietty aika, kunnes reaktio on täydellinen.
(3) Erota ylempi kirkas neste reaktioliuoksesta erotussuppilon läpi Tris-emäksen raakatuotteen saamiseksi.
(4) Uudelleenkiteytetään raaka Tris-emäs, suodatetaan ja kuivataan puhtaan Tris-emäksen saamiseksi.
Kemiallinen reaktioyhtälö:
CHCl3+3NH3 → N (CH2CH2Cl) 3+3H2O
2. Suoritetaan ammonolyysireaktio Tris-emäkselle Tris-kelatoivan aineen saamiseksi
Synteesivaiheet:
(1) Lisää sopiva määrä Tris-emästä ja ammoniakkia (moolisuhteessa 1:3) pyöreäpohjaiseen pulloon ja sekoita magneettisekoittimella.
(2) Sekoita reaktioseosta huoneenlämpötilassa tietty aika, kunnes reaktio on täydellinen.
(3) Erota ylempi kirkas neste reaktioliuoksesta erotussuppilon kautta, jotta saadaan raakaa Tris-kelatointiainetta.
(4) Uudelleenkiteytä raaka Tris-kelatointiaine, suodata ja kuivaa puhtaan Tris-kelatointiaineen saamiseksi.
Kemiallinen reaktioyhtälö:
N (CH2CH2Cl) 3+3NH3 → N (CH2CH2NH2) 3+3HCl
Yllä olevien vaiheiden kautta loimme onnistuneesti Tris-emäksen trikloorimetaanin ja ammoniakin reaktiolla ja saimme sitten Tris-kelatoivan aineen Tris-emäksen ammonolyysin avulla.
Tapa 2:
Tris-emäs syntyy saattamalla formaldehydi reagoimaan ammoniumkloridin tai ammoniumkarbonaatin kanssa. Sekoita sopiva määrä formaldehydiliuosta ammoniumkarbonaatin tai ammoniumkloridin vesiliuoksen kanssa ja sekoita huoneenlämpötilassa 24 tuntia Tris-emäksisen liuoksen saamiseksi. Lisää sitten kloorivetyhappoa tipoittain Tris-emäksiseen liuokseen, kunnes tavoite-pH-arvo on saavutettu. Lopullinen liuos on Tris-puskuri, joka voidaan suodattaa ja steriloida tarpeen mukaan.
Synteesivaiheet
1. Lisää sopiva määrä formaldehydin vesiliuosta ja ammoniumkarbonaatin tai ammoniumkloridin vesiliuosta (moolisuhde 1:3) pyöreäpohjaiseen pulloon ja sekoita magneettisekoittimella.
2. Sekoita reaktioseosta huoneenlämpötilassa tietty aika (yleensä 24 tuntia), kunnes reaktio on mennyt loppuun. Tämän prosessin aikana reaktio tuottaa Tris-emäksiä ja muita sivutuotteita.
3. Erottele ylempi kirkas neste erotussuppilon läpi Tris-emäksisen liuoksen saamiseksi. Tässä vaiheessa sopivia orgaanisia liuottimia voidaan käyttää uuttamiseen Tris-emäksen puhdistamiseksi edelleen.
4. Käytä kerättyyn Tris-emäksiseen liuokseen sopiva määrä kloorivetyhappoa suolahappoa suolahappoa suolahappoa, lisää tipoittain Tris-emäksiseen liuokseen, kunnes pH-arvo on saavutettu. Tämän prosessin aikana pH-arvoa on seurattava tarkasti, jotta se ei ole liian matala tai liian korkea.
5. Lopuksi Tris-puskuri voidaan suodattaa ja steriloida tarpeen mukaan. Esimerkiksi suodattimia voidaan käyttää epäpuhtauksien poistamiseen liuoksesta tai sopivilla sterilointimenetelmillä voidaan varmistaa liuoksen steriiliys.
Kemiallinen yhtälö:
Formaldehydin ja ammoniumkarbonaatin tai ammoniumkloridin välinen reaktio voidaan ilmaista seuraavasti:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
Niistä HCHO on formaldehydin kemiallinen kaava ja NH4OH on ammoniumkarbonaatin tai ammoniumkloridin vesiliuos. Tämä reaktio tuottaa Tris-emäksen (N (CH2OH) 3) ja bikarbonaatti-ionin (HCO3-).
Reaktio, jossa suolahappoa lisätään pH:n säätämiseksi, voidaan ilmaista seuraavasti:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
HCO3-+H+→ H2CO3 → CO2 ↑+H2O
Tässä reaktiossa bikarbonaatti-ioni (HCO3-) yhdistyy vety-ionin (H+) kanssa muodostaen hiilidioksidia ja vettä (CO2 ↑+H2O). Tämän prosessin aikana tulee kiinnittää huomiota reaktiolämpötilan ja sekoitusnopeuden säätelyyn sivureaktioiden välttämiseksi. Samanaikaisesti kloorivetyhappoa on lisättävä tipoittain, jotta vältytään matalilta tai korkeilta pH-arvoilta. Suodatus- ja sterilointivaiheissa voidaan käyttää sopivia suodattimia epäpuhtauksien ja liukenemattomien aineiden poistamiseksi liuoksesta. Samanaikaisesti voidaan käyttää sopivia sterilointimenetelmiä liuoksen steriiliyden varmistamiseksi seuraavien kokeiden vaatimusten mukaisesti.
Tapa 3:
Luo Tris-emäs antamalla 1,3-propaanidiolin reagoida ammoniumkloridin tai -karbonaatin kanssa. Sekoita sopiva määrä 1,3-propaanidiolia ammoniumkarbonaatin tai ammoniumkloridin vesiliuoksen kanssa ja sekoita kuumennusolosuhteissa tietyn ajan, jotta saadaan Tris-emäksinen liuos. Lisää sitten kloorivetyhappoa tipoittain Tris-emäksiseen liuokseen, kunnes tavoite-pH-arvo on saavutettu. Lopullinen liuos on Tris-puskuri, joka voidaan suodattaa ja steriloida tarpeen mukaan.
Synteesivaiheet:
1. Lisää sopiva määrä 1,3-propaanidioliliuosta ja ammoniumkarbonaatin tai ammoniumkloridin vesiliuosta (moolisuhde 1:3) pyöreäpohjaiseen pulloon ja sekoita magneettisekoittimella.
2. Sekoita reaktioseosta kuumennusolosuhteissa tietty aika (yleensä 24 tuntia), kunnes reaktio on mennyt loppuun. Tämän prosessin aikana reaktio tuottaa Tris-emäksiä ja muita sivutuotteita. Kuumentamisen tarkoituksena on edistää reaktiota ja lisätä Tris-emäksen saantoa.
3. Erottele ylempi kirkas neste erotussuppilon läpi Tris-emäksisen liuoksen saamiseksi. Tässä vaiheessa sopivia orgaanisia liuottimia voidaan käyttää uuttamiseen Tris-emäksen puhdistamiseksi edelleen.
4. Käytä kerättyyn Tris-emäksiseen liuokseen sopiva määrä kloorivetyhappoa suolahappoa suolahappoa suolahappoa, lisää tipoittain Tris-emäksiseen liuokseen, kunnes pH-arvo on saavutettu. Tämän prosessin aikana pH-arvoa on seurattava tarkasti, jotta se ei ole liian matala tai liian korkea.
5. Lopuksi Tris-puskuri voidaan suodattaa ja steriloida tarpeen mukaan. Esimerkiksi suodattimia voidaan käyttää epäpuhtauksien poistamiseen liuoksesta tai sopivilla sterilointimenetelmillä voidaan varmistaa liuoksen steriiliys.
Kemiallisen synteesin reaktion kaava:
1,3-propaanidiolin ja ammoniumkarbonaatin tai ammoniumkloridin välinen reaktio voidaan ilmaista seuraavasti:
HOCH2CH (OH) CH2OH+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+CO32- tai Cl-
Niistä HOCH2CH (OH) CH2OH on 1,3-propaanidiolin rakennekaava ja NH4OH on ammoniumkarbonaatin tai ammoniumkloridin vesiliuos. Tämä reaktio synnyttää Tris-emäksen (N (CH2OH) 3) ja karbonaatti-ioneja (CO32-) tai kloridi-ioneja (Cl -).
Reaktio, jossa suolahappoa lisätään pH:n säätämiseksi, voidaan ilmaista seuraavasti:
CO32-+H+→ HCO3- → H2CO3- → CO2 ↑+H2O
Cl -+H+→ HCl → (g)+Cl - (aq)
Niistä HCO3- edustaa bikarbonaatti-ioneja, H2CO3 edustaa hiilihappoa, CO2 ↑ edustaa hiilidioksidikaasua ja H2O edustaa vettä. Näissä reaktioissa karbonaatti-ionit (CO32-) tai kloridi-ionit (Cl -) yhdistyvät vetyionien (H+) kanssa muodostaen hiilidioksidikaasua ja vettä tai kloorivetykaasua ja kloridi-ioneja (Cl -). Tämän prosessin aikana tulee kiinnittää huomiota reaktiolämpötilan ja sekoitusnopeuden säätelyyn sivureaktioiden välttämiseksi. Samanaikaisesti kloorivetyhappoa on lisättävä tipoittain, jotta vältytään matalilta tai korkeilta pH-arvoilta.
Näillä menetelmillä on jokaisella omat etunsa ja haittansa, ja ne on valittava erityisten koeolosuhteiden ja vaatimusten perusteella. Käytännön toiminnassa tulee myös huomioida turvallisuusasiat ja ryhtyä vastaaviin suojatoimenpiteisiin.