Kloramiini T, joka tunnetaan myös nimellä N-klooritrifenyylimetyylihypokloriitti, on yleinen hapetin ja klooraava aine. Ulkonäkö on valkoisesta vaaleankeltaiseen kiinteään jauheeseen, joka on hygroskooppinen. Sen molekyylipaino on 290,5, CAS 127-65-1 ja molekyylikaava on C19H16ClNO2. Se on erittäin vesiliukoinen, liukoisuus noin 76 g/100 ml vettä, ja se vapauttaa suuren määrän lämpöä. Se liukenee myös helposti orgaanisiin liuottimiin, kuten etanoliin, kloroformiin ja asetoniin. Sillä on heikko happamuus ja se voi ionisoida vetyioneja vedessä, joten sitä voidaan käyttää happona. Samaan aikaan sillä on myös heikko alkalisuus ja se voi hyväksyä hydroksidi-ioneja. Se on yleinen hapetin ja klooraava aine, jota käytetään laajalti sellaisilla aloilla kuin lääketiede, torjunta-aineet, väriaineet jne.
(Tuotteen linkki: https://www.bloomtechz.com/kemiallinen-reagenssi/indikaattori-reagenssi/klooriamiini-t-jauhe-cas-127-65-1}.html)
Menetelmä 1: Kloramiini T:n synteesi aniliinista on myös yleisesti käytetty menetelmä. Tämä menetelmä sisältää pääasiassa kolme vaihetta: aniliinin sulfonointi, aminointi ja klooraus. Tarkat vaiheet ovat seuraavat:
1. Sulfonointireaktio
(1) Aniliinin ja kloorisulfonihapon sekoittaminen: Sekoita aniliini ja kloorisulfonihappo moolisuhteessa 1:1 ja sekoita tasaisesti lasisauvalla.
(2) Lämpötilan säätö: Aseta seos magneettisekoittimelle ja säädä lämpötila noin 50 asteeseen.
(3) Sulfonointireaktio: Anna seoksen reagoida valvotussa lämpötilassa noin 1 tunti, kunnes aniliini on täysin muuttunut p-tolueenisulfonyylikloridiksi.
(4) Erotus ja kuivaus: Reaktiossa syntyvä kloorivetykaasu poistetaan pyöröhaihduttimella ja jäljelle jäänyt neste erotetaan ja kuivataan p-tolueenisulfonyylikloridin saamiseksi.
Kemiallisen reaktion kaava on seuraava:
C6H5NH2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. Ammonifikaatioreaktio
(1) Natriumhydroksidiliuoksen valmistaminen: Liuota tietty määrä natriumhydroksidia etanoliin natriumhydroksidiliuoksen valmistamiseksi.
(2) Pudota p-tolueenisulfonyylikloridi kolmikaulaiseen pulloon: Pudota kuivattu p-tolueenisulfonyylikloridi kolmikaulaiseen pulloon käyttämällä vakiopainepisarat.
(3) Ammoniakin ruiskutus: Ruiskuta ammoniakkia kolmikaulaiseen pulloon sekoittaen.
(4) Säädä lämpötilaa ja painetta: Säädä reaktiolämpötila noin 80 astetta ja ylläpidä tietty paine, jotta ammoniakki voi reagoida täysin p-tolueenisulfonyylikloridin kanssa.
(5) Ammoniakkireaktio: Anna seoksen reagoida kontrolloiduissa lämpötila- ja paineolosuhteissa noin 2 tuntia, kunnes p-tolueenisulfonyylikloridi on täysin muuttunut N-tolueenisulfonyylidimetyyliamiiniksi.
(6) Erotus ja kuivaus: Erottele ja kuivaa reagoinut neste Np-tolueenisulfonyylidimetyyliamiinin saamiseksi.
Kemiallisen reaktion kaava on seuraava:
C6H5NHSO3H+2NH3 + NaOH → C6H5NHSO2NHCH2CH3 + 2H2O
3. Alkalisen suolan muodostusreaktio
(1) Liuota Np-tolueenisulfonyylidimetyyliamiini etanoliin: Liuota tietty määrä Np-tolueenisulfonyylidimetyyliamiinia etanoliin Np-tolueenisulfonyylidimetyyliamiinin etanoliliuoksen muodostamiseksi.
(2) Lisää natriumhydroksidiliuosta refluksointiputkeen: Lisää refluksointiputkeen tietty määrä natriumhydroksidiliuosta.
(3) Alkalisen suolan muodostusreaktio: Lisää Np-tolueenisulfonyylidimetyyliamiinietanoliliuos palautusjäähdytysputkeen ja suorita alkalisen suolan muodostusreaktio sekoitusolosuhteissa.
(4) Lämpötilan säätö: Säädä palautusjäähdytysputken lämpötilaa noin 80 astetta varmistaaksesi alkalisuolareaktion sujuvan etenemisen.
(5) Erotus ja kuivaus: Erottele ja kuivaa reagoinut neste Np-tolueenisulfonyylidimetyyliamiininatriumsuolan saamiseksi.
Kemiallisen reaktion kaava on seuraava:
C6H5NHSO2NHCH2CH3 + NaOH → C6H5NH(OH)SO2NHCH2CH3Na
4. Kloorikaasun kloorausreaktio
(1) Liuota Np-tolueenisulfonyylidimetyyliamiininatriumsuola veteen: Liuota tietty määrä Np-tolueenisulfonyylidimetyyliamiininatriumsuolaa veteen Np-tolueenisulfonyylidimetyyliamiininatriumsuolaliuoksen muodostamiseksi.
(2) Syötä kloorikaasua refluksointiputkeen: Syötä kloorikaasua refluksointiputkeen sekoittaen.
(3) Säädä lämpötilaa ja painetta: Säädä palautusjäähdytysputken lämpötilaa noin 80 astetta ja ylläpidä tiettyä painetta, jotta kloorikaasu voi reagoida täysin Np-tolueenisulfonyylidimetyyliamiininatriumsuolan kanssa.
(4) Kloorikaasun kloorausreaktio: Anna seoksen reagoida valvotussa lämpötilassa ja paineessa noin 1 tunti, kunnes Np-tolueenisulfonyylidimetyyliamiininatriumsuola on täysin muuttunut kloramiiniksi T.
(6) Erotus ja kuivaus: Erottele ja kuivaa reagoinut neste, jolloin saadaan kloramiini T.
Menetelmä 2: Kloramiini T:n synteesi p-nitrofenolista on myös yleisesti käytetty menetelmä. Tämä menetelmä sisältää pääasiassa kaksi vaihetta: nitrofenolin sulfonoinnin ja pelkistyksen. Tarkat vaiheet ovat seuraavat:
1. Sulfonointireaktio
(1) P-nitrofenolin ja kloorisulfonihapon sekoittaminen: Liuota tietty määrä p-nitrofenolia dimetyyliformamidiin (DMF), lisää sopiva määrä kloorisulfonihappoa ja sekoita tasaisesti lasisauvalla.
(2) Lämpötilan säätö: Aseta seos magneettisekoittimelle ja säädä lämpötila noin 50 asteeseen.
(3) Sulfonointireaktio: Anna seoksen reagoida kontrolloidussa lämpötilassa noin 1 tunti, kunnes p-nitrofenoli on täysin muuttunut p-aminobentseenisulfonyylikloridiksi.
(4) Erotus ja kuivaus: Reaktiossa syntyvä kloorivetykaasu poistetaan pyöröhaihduttimella ja jäljelle jäänyt neste erotetaan ja kuivataan p-aminobentseenisulfonyylikloridin saamiseksi.
Kemiallisen reaktion kaava on seuraava:
C6H5EI2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. Pelkistysreaktio
(1) Liuota p-aminobentseenisulfonyylikloridi veteen: Liuota tietty määrä p-aminobentseenisulfonyylikloridia tislattuun veteen p-aminobentseenisulfonyyli-imiinin vesiliuoksen muodostamiseksi.
(2) Pelkistysreaktio: Kaada vesihauteen kuumennusolosuhteissa hitaasti p-aminobentseenisulfonyyli-imiinin vesiliuos dekantterilasiin jatkuvasti sekoittaen. Lisää sitten liuokseen tietty määrä sinkki- tai rautajauhetta ja jatka sekoittamista, kunnes kiinteät hiukkaset katoavat.
(3) Erotus ja kuivaus: Erottele ja kuivaa reagoinut neste, jolloin saadaan kloramiini T.
Kemiallisen reaktion kaava on seuraava:
C6H5NHOSCH2COOH + Zn/Fe → C6H5NHOSCH2CH3 + Zn (VAI NIIN)2/Fe(OH)2
Yllä on yksityiskohtaiset vaiheet ja vastaavat kemialliset reaktiokaavat kloramiini T:n syntetisoimiseksi p-nitrofenolista raaka-aineena. Käytännön toiminnassa on tarpeen kiinnittää huomiota kunkin reaktiovaiheen olosuhteiden, kuten lämpötilan, paineen, katalyytin annostuksen, raaka-ainesuhteen jne., hallintaan, jotta voidaan varmistaa erittäin puhtaan kloramiini T:n saaminen. , on välttämätöntä kiinnittää huomiota turvallisiin käyttömenetelmiin onnettomuuksien välttämiseksi.