Ilmoita I:
Prosessimenetelmä jatkuvaan tuotantoon2,2-Bis(hydroksimetyyli)voihappomikroreaktorin käyttö sisältää seuraavat vaiheet:
S1. Mittaa annostuspumpulla tietty määrä formaldehydiä, butyraldehydiä ja trietyyliamiinia ja laita ne sekoittimeen pakkosekoitusta varten ja sitten mikroreaktoriin kondensaatioreaktiota varten. Trietyyliamiinin, formaldehydin ja n-butyraldehydin virtausnopeudet ovat 250ml/min, 2000 ml/min ja 1100 ml/min. Trietyyliamiinin, formaldehydin ja n-butyraldehydin virtausnopeudet ovat 0,1 m/s, reaktiolämpötila 50 astetta, paine 0,2 MPa ja reaktion viipymäaika 70 sekuntia. Sekoitin on yhdistetty kolmeen annostelupumppuun ja mikroon -reaktori. Sekoittimen ja mikroreaktorin materiaalit voivat olla mitä tahansa lasia, ruostumatonta terästä, hartsia ja piikarbidia. Mikroreaktori voi olla yksi tai useampi sarjassa. Mikroreaktoriin asennetaan lämmönvaihdin, jonka sisällä on reaktioneste, joka sisältää pääasiassa 2,2-dihydroksimetyylibutyraldehydiä;
S2. S1:stä saatua pääosin 2,2-dihydroksimetyylibutyyrialdehydiä sisältävää reaktioliuosta tislataan ja väkevöidään jatkuvasti ohutkalvopyöröhaihduttimen läpi, ja matalalla kiehuva aine kierrätetään ja levitetään 2,{{6}:n väkevän liuoksen saamiseksi. }dihydroksimetyylibutyyrialdehydi;
S3. Pumppaa sitten vetyperoksidia mikroreaktoriin, joka sisältää väkevän dimetylolibutyyrialdehydin liuoksen annostelupumpun kautta hapetusreaktiota varten. Vetyperoksidin virtausnopeus hapetusreaktiossa on 1200 ml/min, viipymäaika on 360 sekuntia ja paine 0,2 MPa 2,2-dimetylolivoihapon reaktioliuoksen saamiseksi ;
S4. Ota S3:ssa saatu 2,2-dihydroksimetyylivoihapon reaktioliuos ja laita se konsentraatiokattilaan väkevöimistä varten, jotta saadaan konsentroitu 2,2-dihydroksimetyylivoihapon liuos, ja uutetaan sitten väkevöity liuos 2:sta. ,2-dihydroksimetyylivoihappo kolme kertaa metyyli-isobutyyliketonin kanssa, trietyyliamiini ja vetyperoksidi voidaan ottaa talteen matalalla kiehuvalla, ja metyyli-isobutyyliketoni voidaan ottaa talteen liuottimella, yhdistää uutettuun liuokseen, väkevöidä ilmakehän paineessa ja sitten jäähdyttää. ja jäähdytetään. Erotettu tuote kuivataan sentrifugilla, jolloin saadaan pätevä 2,2-dihydroksimetyylivoihappotuote.
Raportti II:
Aktiivihiilellä varustetun alkalikatalyytin valmistus:
Lisää aktiivihiili 30-prosenttiseen nestemäiseen alkaliin, sekoita 24 tuntia, suodata, kuivaa aktiivihiili, laita se muhveliuuniin typen suojassa 600 asteeseen ja aktivoi 5 tuntia, joka on katalyytti.
2,2-dihydroksimetyylivoihapon valmistus:
Lisää pulloon 45 g formaldehydiä, 72 g butyraldehydiä ja 3,6 g katalyyttiä. Reaktion jälkeen 50 asteessa 10 tuntia, poista katalyytti suodattamalla. Kun reagoimaton formaldehydi ja butyraldehydi on haihdutettu, laske normaalilämpötilaan. Lisää 72 g vettä, kuumenna 80 asteeseen, lisää 34 g vetyperoksidia, anna reagoida 2 tuntia, haihduta reagoimattomat aineet ja jäähdytä, jolloin saadaan valkoisia kiteitä, nimittäin 2,2-dimetylolivoihappoa.
Raportti III:
(1) Lisää 1000 kg vettä kondensaatiokattilaan, lisää 12 kg soodaa ja 5 kg natriumhydroksidia, lisää 650 kg formaldehydiä sekoittamisen jälkeen, jäähdytä 10-15 asteeseen, lisää tipoittain 240 kg n-butyraldehydiä ja pidä vakiolämpötila 16 tunnin ajan tipoittain lisäämisen jälkeen;
(2) Pumppaa hapetuskattilaan, lisää muurahaishappovettä ja säädä pH arvoon 6-7, alenna paine ja pitoisuustyhjiö arvoon -0,085 MPa, ota talteen n-butyraldehydi toisessa vaiheessa, käytä vettä jäähdytykseen ensimmäisessä vaiheessa ja käytä suolavettä jäähdytykseen toisessa vaiheessa.
(3) Kun lämpötila nousee 50 asteeseen, lisää 500 kg vetyperoksidia tiputtamalla. Pudotuksen jälkeen pidä lämpötila 60-62 asteessa 4 tuntia ja 70-72 asteessa 4 tunnin ajan;
(4) Säilytä -0,060 MPa:n tyhjiö konsentrointia varten, lisää 200 kg vettä 2 tunnin välein, lisää yhteensä 600 kg vettä muurahaishapon atseotrooppista poistamista varten ja ota talteen 50 prosenttia muurahaishapon kokonaismäärästä vesi soodan ja natriumhydroksidin neutralointiin.
(5) Konsentroi, kunnes vesipitoisuus on alle 1.0 prosenttia, ja lisää 100 kg dikloorietaania laimentimeksi.
(6) Jäähdytyksen jälkeen sentrifugoi ja ota dikloorietaani talteen emäliuoksesta ilmakehän paineessa.
(7) Ensisijainen raffinointi: laita metanoli ja raakatuotteet suhteessa 1,5 ∶ 1, suodata liukenemattomien aineiden poistamiseksi, väkevöi suodos, jäähdytä ja kiteytä ja saat korkealaatuisen tuotteen sentrifugoinnin jälkeen. Primääripuhdistuksen emäliuos käsitellään metyyli-isobutyyliketonilla.
(8) Toissijainen raffinointi: aseta primääripuhdistetut tuotteet ja vesi suhteessa 2:1 ja jäähdytä ne uudelleenkiteytymistä varten. Lixinden toiseksi paras tuote. Levitä toissijainen raffinointiemäliuos.
(9) Kuivaus: säädä kuivaushuoneen lämpötila 80 asteeseen, jäähdytä se kuivaushuoneessa kosteuden havaitsemisen jälkeen ja ota se sitten pois murskausta ja seulontaa varten.
(10) Laita ensisijainen raffinointiemäliuos ja metyyli-isobutyyliketoni suhteessa 5:1, jäähdytä ja kiteytä ja ota talteen tuote - 2.2 - dihydroksimetyylivoihappo sentrifugoimalla ja raado se sitten uudelleen.
Raportti IV:
Lisää 96 g polyformaldehydiä ja 96 g vettä 1000 ml:n nelikaulakolviin, aloita sekoitus, nosta lämpötilaa, lisää 80 g 5-prosenttista nestemäistä alkalia noin 50 asteessa, säädä pH-arvo välillä 910 ja suorita tiputus 2 tunnin sisällä. , jatka lämpösäilytysreaktiota 4 tuntia, nosta lämpötila 80 asteeseen reagoimattoman n-butyraldehydin ja pienen määrän formaldehydiliuosta talteen ottamiseksi, höyrytä sisälämpötila 100 asteeseen, pysäytä tislaus, alenna lämpötilaa, säädä lämpötila noin 50 astetta C ja lisää hitaasti 220 g 27-prosenttista vetyperoksidia, valvo tippumisen päättymistä 2 tunnin sisällä. Tiputtamisen päätyttyä reaktiota pidetään 6 tuntia. Kun olet lisännyt väkevää rikkihappoa happamoittamiseksi, alenna paine 12 kPa:iin ja haihduta vesi. Lisää haihdutuksen jälkeen 200 grammaa metyyli-isobutyyliketonia ja lämmitä se sitten 100 asteeseen veden erottamiseksi. Kun vesi on erotettu, jäähdytä se. Suodata kiinteä suola sen ollessa kuuma, jäähdytä suodosta edelleen ja saosta kiteet raakatuotteen saamiseksi. Lisää raakatuote liuottimeen uudelleenkiteyttämistä varten, jolloin saadaan valkoisia kiteitä. 2,2-dimetylolivoihapon kokonaissaanto oli 41 prosenttia.