Tetrakaiinihydrokloridion yhdiste ja sen molekyylipaino on 264,36326. Se on valkoinen jauhe, liukenee helposti veteen ja liukenee etanoliin.
Viime kerralla puhuimme välituotteen 1, N, N-dimetyylietanoliamiinihydrokloridin valmistuksesta, tällä kertaa jatketaan välituotteen 2 valmistusta tetrakaiinihydrokloridin valmistuksessa.
(1) Punnitse 165 g bentsokaiinia, lisää se pulloon, punnita 139 g bromobutaania ja kaada se pulloon ja lisää lopuksi pulloon 58 g natriumkarbonaattia.
(2) Asenna 0200 asteen lämpömittari, sekoitin ja jatkuva paineenalennussuppilo. Palautusjäähdytin lisätään jatkuvan paineenpudotussuppilon yläosaan ja lämmitys kytketään päälle. Kun sisälämpötila saavuttaa 80 astetta, sekoitus käynnistetään, kuumennusta jatketaan ja lämpötilan annetaan nousta yli 90 asteeseen.
(3) Inkuboi reaktiota 9095 asteessa neljä tuntia, 95115 asteessa neljä tuntia ja lopuksi reagoi 115120 asteessa 23 tuntia ja palauta bromibutaani reaktiojärjestelmään ajoissa reaktion aikana.
(4) Kun reaktio on mennyt loppuun, vaihda palautusjäähdytyslaite tyhjiössä olevaan liuottimenpoistolaitteeseen poistaaksesi jäljellä olevan bromibutaanin järjestelmässä alennetussa paineessa. Tislattu.
(5) Punnitse 160 g vettä ja siirrä se jatkuvaan paineeseen tippuvaan vuotoon, lisää se hitaasti tipoittain jäljellä olevaan reaktioliuokseen, säädä sisälämpötila välillä 65-75 astetta, sekoita 20 minuuttia, seiso paikallaan 20 minuuttia ja käytä erotussuppilo. Alempi natriumkarbonaatin vesifaasi erotettiin ja ylempi orgaaninen faasi siirrettiin reaktiopulloon.
(6) Ensimmäinen peittaus: punnita 120 g vettä ja 5 g suolahappoa, siirrä ne kolmikaulaiseen kolviin, kytke lämmitys päälle, pidä sisälämpötila noin 7080 asteessa, sekoita 10 minuuttia. , mittaa pH-arvo 23 ja seiso paikallaan 30 minuuttia, alempi orgaaninen faasi kerättiin dekantterilasiin ja sitten ylempi happoliuos erotettiin.
(7) Peittaus toinen kerta: siirrä orgaaninen faasi reaktiopulloon, lisää 120 g vettä, 3 g suolahappoa, kuumenna 70-80 asteeseen, sekoita 10 minuuttia, seiso paikallaan 30 minuuttia, vapauta alempi orgaaninen faasi, punnita, Keskimääräinen massa on välillä 180200g.
(8) Etanoli:orgaanisen faasin massasuhteen=0,7:1 mukaan, lisää 120 140 g etanolia, lisää kaikki materiaalit 1 litran reaktiopulloon, kytke lämmitys päälle, jotta se liukenee, liukenee kokonaan 60 asteessa. , jäähdytä sitten alle 10 asteeseen, imusuodatus, suodatin Kakku huuhdeltiin kerran kylmällä etanolilla. Kuivaamalla ja punnitsemalla tässä vaiheessa saadaan 120 125 g välituotetta II (kaasufaasipitoisuus on yli 95 prosenttia)
Välituotteen 2 valmistus on ohi ja voidaan puhua välituotteen 3 valmistusmenetelmästä ja lopullisen tetrakaiinihydrokloridin lopullisesta valmistuksesta ja puhdistuksesta sekä sitä seuraavasta käsittelytekniikasta.