YdinkomponenttiDBDMH (linkki:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5.html) on dibromihydriini, hydantoiinin ja valkoisen tai vaaleankeltaisen kiteisen jauheen johdannainen. Se on uudentyyppinen tehokas desinfiointiaine, jolla on laaja bakterisidinen kirjo, vahva bakterisidinen vaikutus, mieto suorituskyky ja se voidaan hajottaa hiilidioksidiksi, typeksi ja vedeksi. Huono puoli on, että se liukenee veteen hyvin hitaasti. Bakteeri- ja algisidinä se voi tehokkaasti tappaa erilaisia bakteereja, sieniä, viruksia, leviä, hepatiittivirusta, Escherichia colia, Staphylococcus aureusta, tippuria, koleraa, Salmonella typhimuriumia jne. Sitä voidaan käyttää laajasti julkisten paikkojen desinfiointiin, pintojen desinfiointiin. ympäristön esineiden desinfiointi, hygieniatuotteiden desinfiointi ja elintarvikkeiden säilöntä: vesiviljelyssä se voi tehokkaasti ehkäistä ja hallita erilaisia bakteeri- ja sienitauteja, kuten kaloja, kilpikonnia, rapuja, katkarapuja, sammakoita ja äyriäisiä. Sairaudet; Desinfioi ja steriloi teollisuusvesi, vesijohtovesi, talousjätevesi ja uima-altaat.
Sen laajan käyttöalueen vuoksi monet tutkijat ovat tutkineet tuotetta. Tuotteen saannon lisäämiseksi tutkijat ovat tehneet erilaisia yrityksiä parantaakseen tuotteen puhtautta. Tässä luetellaan neljä yleistä synteettistä menetelmää 1,3-dibromi-5,5-dimetyylihydantoiinille (DBDMH):
1. Hydrobromattu ureamenetelmä:
Tämä menetelmä on yksi yleisimmistä DBDMH:n syntetisointimenetelmistä. Vaiheet ovat seuraavat:
1.1. Valmista vedetön etikkahappo- tai metyylikloridiliuos:
Lisää kuivaan reaktiokattilaan sopiva määrä vedetöntä etikkahappoa tai metyylikloridia. Huomaa, että vedettömän liuottimen valinta riippuu koeolosuhteista ja reaktion suorituskyvystä.
1.2. Urean liuottaminen:
Lisää ureaa vähitellen vedettömään etikkahappoon tai metyylikloridiin, kunnes kylläisyys on saavutettu. Urean liukenemista voidaan nopeuttaa sekoittamalla ja säätämällä liukenemislämpötilaa 0-5 celsiusasteessa.
1.3. Lisää nestemäinen bromi:
Lisää bromia hitaasti ja tasaisesti tipoittain vedettömään etikkahappoon tai ureaan liuotettuun metyylikloridiin. Paras lisäysnopeus on lisätä bromia reaktiojärjestelmään valuvana virtauksena. Pidä samalla reaktiojärjestelmän lämpötila alueella 0-5 Celsius-astetta.
1.4. Reaktioseoksen sekoitus- ja pitoaika:
Bromin asteittaisen lisäyksen aikana reaktiojärjestelmään seosta sekoitettiin varovasti käyttämällä sekoitinta. Reaktioseoksen sekoittamista jatkettiin 2-4 tuntia riittävän reaktion varmistamiseksi.
1.5. Sedimentin kokoelma:
Reaktion lopussa näet valkoisen kiinteän sakan muodostumisen reaktioseoksessa, joka on 1,3-dibromi-5,5-dimetyylihydantoiinituote.
Reaktioseos suodatettiin käyttämällä suodatinyksikköä kiinteän sakan eristämiseksi.
1.6. Pese kiinteä tuote:
Saatu kiinteä tuote pestiin kylmällä etanolilla. Tämä vaihe on jäljellä olevan bromin ja muiden epäpuhtauksien poistaminen.
Kiinteään tuotteeseen lisättiin kylmää etanolia, sekoitettiin ja suodatettiin.
Tämä pesuvaihe voidaan toistaa useita kertoja kiinteän tuotteen puhtauden varmistamiseksi.
1.7. Kuivaus ja puhdistus:
Pesty kiinteä tuote pannaan tyhjiöeksikkaattoriin ja kuivataan sopivassa lämpötilassa. Tämä voi auttaa poistamaan jäännösetanolia ja kosteutta ja saada puhtaita 1,3-dibromi-5,5-dimetyylihydantoiinikiteitä.
Lopulta saat puhtaita DBDMH-kiteitä.
2. Tetrabromisyklospendiinimenetelmä:
Menetelmässä käytetään tetrabromisykloklidinonia raaka-aineena DBDMH:n syntetisoinnissa. Vaiheet ovat seuraavat:
2.1. Bromisyklopentadienyyliasetonin (DMDHPA) valmistus:
- Lisää reaktiokattilassa sopiva määrä syklopentadieenia ja asetonia, lisää katalyytti (kuten boraani jne.) ja hanki DMDHPA kuumentamalla ja reagoimalla. Tämä vaihe voidaan suorittaa tunnetulla menetelmällä.
2.2. Reaktio bromin kanssa:
- Lisää kuivaan reaktioastiaan DMDHPA ja bromi.
- Kuumenna reaktiojärjestelmä sopivaan lämpötilaan (yleensä välillä 60-100 Celsius-astetta) ja sekoita reaktioseosta reaktion edistämiseksi.
- Reaktion aikana havaittiin, että bromi reagoi DMDHPA:n kanssa muodostaen 1,3-dibromi-5,5-dimetyylihydantoiinia.
2.3. Eristä tuote:
- Reaktion päätyttyä reaktioseos jäähdytetään ja laimennetaan sopivalla määrällä vettä.
- Tuote 1, 3-Dibromi-5,5-dimetyylihydantoiini saostuu kiinteänä sakana.
- Erottele ja kerää kiinteä tuote suodatinlaitteella.
2.4. Puhdistus ja kuivaus:
- Kerätty kiinteä tuote saattaa sisältää puhdistamista vaativia epäpuhtauksia.
- Uudelleenkiteytys voidaan suorittaa käyttämällä liuottimia, kuten dietyylieetteriä tai kloroformia, epäpuhtauksien poistamiseksi.
- Puhtaan tuotteen tyhjökuivaus liuottimen ja kosteuden poistamiseksi, jolloin saadaan puhdasta 1,3-dibromi-5,5-dimetyylihydantoiinia.
3. p-tolueenisulfonihappomenetelmä:
Menetelmällä valmistetaan DBDMH saattamalla p-tolueenisulfonihapon ja bromivetyhapon reagoimaan. Vaiheet ovat seuraavat:
3.1. 5,5-dimetyylisyklopentadienyyliasetonin (DMDHPA) valmistus:
- Lisää reaktiokattilassa sopiva määrä syklopentadieenia ja asetonia ja lisää samalla katalyyttiä (kuten boraania jne.).
- Syklisointireaktio suoritetaan kuumentamalla reaktiota 5,5-dimetyylisyklopentadienyyliasetonin (DMDHPA) muodostamiseksi.
- Tämä vaihe voidaan suorittaa tunnetuilla menetelmillä.
3.2. Reaktio bromin kanssa:
- Liuota p-tolueenisulfonihappo riittävään määrään asetonitriiliä.
- Lisää DMDHPA reaktioastiaan ja lisää hitaasti bromia tipoittain.
- On suositeltavaa suorittaa reaktio lämpötilan hallinnassa, yleensä välillä 0-10 Celsius-astetta.
- Reaktion edetessä bromin havaitaan reagoivan DMDHPA:n kanssa muodostaen 1,3-dibromi-5,5-dimetyylihydantoiinia.
3.3. Tuotteen eristäminen:
- Kun reaktio on päättynyt, laimenna reaktioseos ja sopiva määrä asetonitriiliä tai deionisoitua vettä voidaan käyttää.
- Tuote 1, 3-Dibromi-5,5-dimetyylihydantoiini saostuu kiinteänä sakana.
- Erottele ja kerää kiinteä tuote suodatinlaitteella.
3.4. Puhdistus ja kuivaus:
- Kerätty kiinteä tuote saattaa sisältää puhdistamista vaativia epäpuhtauksia.
- Uudelleenkiteytys voidaan suorittaa käyttämällä liuottimia, kuten dietyylieetteriä tai kloroformia, epäpuhtauksien poistamiseksi.
- Puhtaan tuotteen tyhjökuivaus liuottimen ja kosteuden poistamiseksi, jolloin saadaan puhdasta 1,3-dibromi-5,5-dimetyylihydantoiinia.
4. Pyridiinimenetelmä:
Menetelmässä käytetään pyridiiniä raaka-aineena DBDMH:n syntetisoinnissa. Vaiheet ovat seuraavat:
4.1. Pyridiini-2,4-dikarboksyylihapon valmistus:
- Sekoita reaktiopullossa pyridiini ja muurahaishappo ja lisää katalyytti (esim. pyrofosfaattitriesteri).
- Reaktio suoritetaan yleensä korkeammassa lämpötilassa, kuten kiehumisreaktiossa.
- Kun reaktio on mennyt loppuun, saadaan pyridiini-2,4-dikarboksyylihappoa.
4.2. Reaktio natriumnitriitin kanssa:
- Liuota pyridiini-2,4-dikarboksyylihappo riittävään määrään liuotinta, kuten kloroformia.
- Lisää sopiva määrä natriumnitriittiä pH-arvon säätämiseksi.
- Sekoita reagoivia aineita alhaisessa lämpötilassa.
- Reaktion edetessä havaitaan nitrosopyridiiniyhdisteiden muodostumista.
4.3. Bromausreaktio:
- Siirrä reagoivat aineet toiseen säiliöön.
- Lisää sopiva määrä kuparibromidia (CuBr2) katalyyttinä.
- Reaktion edetessä havaitaan nitrosopyridiinin substituutioreaktion bromilla muodostavan bromipyridiiniyhdisteen.
4.4. Tuotteen eristäminen:
- Kun reaktio on päättynyt, laimenna reaktioseos ja sopiva määrä etyyliasetaattia voidaan käyttää.
- Säädä pH tavallisesti natriumbikarbonaattiliuoksella (NaHCO3).
- Erottele orgaaninen ja vesifaasi ja kerää orgaaninen faasi.
4.5. Puhdistus ja kuivaus:
- Poista liuotin orgaanisesta faasista käyttämällä pyöröhaihdutinta bromipyridiiniyhdisteen saamiseksi.
- Bromipyridiinin puhdistamiseen voidaan käyttää menetelmiä, kuten uudelleenkiteytystä tai pylväskromatografiaa.
- Puhtaan tuotteen tyhjökuivaus liuottimen ja kosteuden poistamiseksi, jolloin saadaan puhdasta 1,3-dibromi-5,5-dimetyylihydantoiinia.
Nämä ovat lyhyt kuvaus neljästä yleisestä synteettisestä menetelmästä 1,3-dibromi-5,5-dimetyylihydantoiinille (DBDMH). Huomaa, että kun suoritat näitä kemiallisia synteesireaktioita laboratoriossa, sinun on noudatettava tarkasti kemiallisten kokeiden turvallisia toimintatapoja ja varmistettava, että ne suoritetaan asianmukaisissa olosuhteissa. Jos tarvitset yksityiskohtaisempaa ja tarkempaa kemiallista tietoa, tutustu asiaankuuluvaan kemialliseen kirjallisuuteen ja ammattimateriaaleihin.