Yleisenä kemiallisena reaktioreagenssinaaspiriini(linkki:https://www.bloomtechz.com/synteettinen-kemiallinen/api-researching-only/pure-aspiriinijauhe-cas-50-78-2.html) käytetään hyvin usein päivittäisissä kokeissa. Säästämme kustannuksia ja parannamme tämän kemiallisen aineen puhtautta ja valmistusmenetelmiä eri menetelmillä, joita kuvataan alla. Kaksi yleistä laboratorio-synteesimenetelmää kuvataan julkaisussa . Jos tarvitset tarkempia tietoja, ole hyvä ja katso asiaa koskevaa kirjallisuutta tai lähetä meille tiedustelu.
Menetelmä 1: Asetylointireaktiomenetelmä
Asetylointireaktion kemiallinen reaktiokaava:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3OH
vaihe:
Valmistele materiaalit:
Salisyylihappo
Jääetikkahappo
Fosforihappo
Etikkahappoanhydridi
Instrumentit ja varusteet:
Reaktioastia (lasilasi tai pullo)
Jäähdytyslaite (jääkylpy tai kylmävesiallas)
Lämmityslaitteet (lämmityslevyt, kuumavesihauteet jne.)
Sekoitustanko tai magneettinen sekoitustanko
Suodatuslaitteet (kuten kangassuodatin tai suppilo)
1. Punnitse noin 10 grammaa salisyylihappoa puhtaaseen reaktioastiaan.
2. Lisää sopiva määrä jääetikkaa salisyylihapon liuottamiseksi. Voidaan suorittaa sekoittaen liukenemisnopeuden nopeuttamiseksi.
3. Lisää muutama tippa fosforihappoa katalysaattoriksi. Fosforihappo auttaa helpottamaan reaktiota.
4. Mittaa erilliset määrät vedetöntä etikkahappoa ja jääetikkaa ja sekoita ne toiseen puhtaaseen lasiastiaan. Tämä on asetylointireaktion lähtöaine.
5. Lisää asetylointireaktion lähtöaineet hitaasti tipoittain salisyylihappoa sisältävään reaktioastiaan. Samanaikaisesti sekoita ja sekoita sekoitussauvalla tai magneettisekoittimella, jotta reagoivat aineet ovat täysin kosketuksissa.
6. Seos on yleensä säilytettävä kylmässä. Reaktioastia voidaan asettaa jäähauteeseen tai kylmään vesihauteeseen lämpötilan säätelemiseksi.
7. Jatka sekoittamista ja sekoittamista jäähdytysolosuhteissa reaktion loppuunsaattamiseksi. Yleensä se kestää noin 30 minuuttia.
8. Kun reaktio on mennyt loppuun, saatu kiinteä aspiriini erotetaan seoksesta. Uutto voidaan tehdä suodatuslaitteiden, kuten kangassuodattimien tai suppiloiden, kautta.
9. Pese erotettu kiinteä aspiriini sopivalla määrällä vettä epäpuhtauksien poistamiseksi.
10. Uuta lopuksi tislatulla vedellä aspiriinin puhdistamiseksi edelleen.
Menetelmä 2: transesteröintireaktiomenetelmä
Materiaali:
Salisyylihappo
Etikkahappoanhydridi
Fosforihappo
Rikkihappo
Etikkahappo
Instrumentit ja varusteet:
Reaktioastia (lasilasi tai pullo)
Lämmityslaitteet (lämmityslevyt, kuumavesihauteet jne.)
Sekoitustanko tai magneettinen sekoitustanko
Jäähdytyslaite (kylmävesisäiliö, jääkylpy jne.)
suppilo tai siivilä
Kuivausaine (kuten vedetön natriumrikkihappo tai natriumhydroksidi)
Tislauslaitteet (tislaajat)
Vaihe 1: Valmista reaktioseos
1. Punnitse tietty määrä salisyylihappoa puhtaaseen lasiastiaan.
2. Sekoita salisyylihappo natriumbikarbonaattiin ja sekoita hyvin.
3. Lisää sopiva määrä absoluuttista etanolia seokseen suspension muodostamiseksi.
Vaihe 2: Suorita transesteröintireaktio
1. Lisää pieni osa orgaanista anhydridiä katalyyttinä samalla sekoittaen lasisauvalla sekoittaaksesi.
2. Kuumenna reaktioseos sopivaan lämpötilaan (yleensä 60-70 asteeseen) ja pidä reaktiota 30-60 minuuttia.
Vaihe 3: Hydrolyysireaktio ja puhdistus
1. Lisää reaktioseos sopivaan määrään vettä ja sekoita hyvin.
2. Saosta syntynyt kiinteä aspiriini ja pese vedellä.
3. Uuta aspiriini tislatulla vedellä ja puhdista se edelleen menetelmillä, kuten suodattamalla tai kiteyttämällä.
Mitä tulee aspiriinin synteesiin anhydrideistä ja estereistä, transesteröinti on yleisesti käytetty menetelmä. Tässä menetelmässä käytetään anhydridiä asetyloivana aineena asetyylisalisyylihapon (aspiriinin) valmistamiseksi vaihtoesteröimällä salisyylihapolla.
Reaktiokaava:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3OH
On huomattava, että tämä reaktio on transesteröintireaktio. Reaktio-olosuhteissa salisyylihapon hydroksyyliryhmä transesteröidään asetyyliryhmällä etikkahappoanhydridissä. Tuloksena olevat tuotteet ovat aspiriini (asetyylisalisyylihappo) ja etikkahappo (etikkahappo).
vaihe:
1. Punnitse sopiva määrä salisyylihappoa reaktioastiaan.
2. Lisää sopiva määrä etikkahappoa ja fosforihappoa ja sekoita hyvin salisyylihapon liuottamiseksi.
3. Punnitse sopiva määrä vedetöntä etikkahappoa toiseen astiaan.
4. Aseta reaktioastia jäähauteeseen pitääksesi sen kylmänä.
5. Lisää jäähdytettyyn reaktioliuokseen hitaasti tipoittain vedetöntä etikkahappoa sekoittaen samalla sekoitussauvalla tai magneettisekoittimella.
6. Jatka reaktioseoksen sekoittamista jäähdyttäen, tavallisesti 30 minuuttia - 1 tunti.
7. Eristä tuote reaktioseoksesta. Erotus voidaan tehdä käyttämällä suppiloa tai suodatinta.
8. Pese tuote sopivalla määrällä kylmää vettä epäpuhtauksien poistamiseksi.
9. Laita märkä tuote lämmityslaitteeseen kuivaamaan. Kuivausaineena voidaan käyttää vedetöntä natriumrikkihappoa tai natriumhydroksidia.
10. Pese kuivattu tuote tislatulla vedellä aspiriinin puhdistamiseksi edelleen.
11. Kerää lopuksi saatu puhdas aspiriini.
Huomaa, että yllä kuvatut vaiheet ovat vain yleiskatsaus ja todelliset toiminnot voivat vaihdella koeolosuhteiden ja tarpeiden mukaan. Kemiallisia kokeita suoritettaessa on tärkeää noudattaa asianmukaisia turvallisuusmenetelmiä ja varmistaa, että kokeet suoritetaan kokeneen henkilöstön ohjauksessa.